2.1.2 色谱条件的液质优化 本研究分别考察了以超纯水、0.1% 甲酸 -水、联用料中10mmol/L 乙酸铵水溶液作为水相,法同防腐以甲醇、时测乙腈作为有机相的定植的种分离效果。结果表明:乙腈作为有机相时洗脱出峰时间较短,物饮味剂峰形也窄;化合物的剂和离子化效率在纯水和弱酸性水中相对较低;10mmol/L 乙酸铵 - 乙腈体系作为流动相时各目标物峰形窄而对称,保留时间适中。种甜总离子流色谱图如图 1 所示,液质7 种食品添加剂的联用料中提取离子流色谱图如图 2 所示。虽然安赛蜜、法同防腐苯甲酸,时测山梨酸、定植的种脱氢乙酸和糖精钠未能达到基线分离,物饮味剂但也可以通过质谱离子对选择通道实现定性定量分析,剂和各离子对互不干扰。 2.2 方法学评价 2.2.1 方法的线性范围、检出限和定量限方法的线性范围、检出限和定量限结果表明,7 种食品添加剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于 0.995,检出限和定量限也能满足对植物饮料检测的要求。 2.3 实际样品的测定 按所建立的方法对购自本地零售超市和商店的凉茶、冬瓜茶和菊花茶各 5 份共 15 份样品进行检测,每个样品重复测定 2 次。所检凉茶样品中有 2 个检出了脱氢乙酸,含量分别为 4.20×10-3g/kg 和 8.72×10-3g/kg;3 个样品检出了安赛蜜,含量分别为 1.27×10-3g/kg、6.92×10-4g/kg 和1.05×10-3g/kg;其余样品均未检出。 3 结论 本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱仪同时测定植物饮料中 3 种防腐剂及 4 种合成甜味剂含量的方法,并对其进行了优化。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,适合大批量植物饮料中 3 种防腐剂及 4 种合成甜味剂的定性筛查和定量分析,为食品安全监测提供技术支持。 声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系 相关链接:乙腈,安赛蜜,液相色谱 |
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